GB_T 15057.5-1994
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ID： |
070CB31AD9C347A684776923674287E3 |
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文件大小(MB)： |
0.16 |
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页数： |
3 |
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文件格式： |
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日期： |
2008-6-4 |
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中华人民共和国国家标准,化工用石灰石中二氧化硅含量的测定,相 蓝 分光光度法GB/T 1 5057.5一94,Li me st on ef orc hemicali ndustry,- Determination ofs ilicon dioxidec ontent,-Molybdenum blue spectrophotometric method,1 主翻内容与适用范围,本标 准 规 定了相蓝分光光度法测定二氧化硅的含量,本标 准 适 用于化工用石灰石产品中二氧化硅含量的测定，浏定范围为。.05%-S%>,2 引用标准,GB 6 6 82 分析实验室用水规格和试验方法,GB /T 9 721 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分),3 方法提妥,试样 经 碳 酸纳一翻酸混合焙剂熔融，稀盆酸浸取。在pH约1.1的酸度下，相酸按与硅酸形成硅铝杂,多酸，以乙醉作稳定剂，在草酸一硫酸介质中用硫酸亚铁铰将其还原成硅翎蓝，于分光光度计波长680nm,处测量吸光度,4 试荆和溶液,本标 准 中 所用水应符合GB6 682中二级水的规格;所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂,4.1 混合熔剂:取2份无水碳酸钠(GB 639)与1份硼酸(GB 628)研细，混匀,4.2 盐酸(GB6 2幻s1- 1-6溶液,4.3 盐酸:1-1-29溶液,4.4 95%乙醉(GB 679).,4.5 相酸按[(NH,),MO,02,4H,O](GB 657),60g/L溶液。称取6g相酸按溶于50mL热水中，冷却,用水稀释至100mL,过滤后贮于塑料瓶中,4.6 草酸一硫酸混合溶液;称取39草酸(GB 9854)溶于100mL硫酸(GB 625)1+9溶液中,4.7 硫酸亚铁W FeS0,(NH,)2SO,6H,O](GB 661).60g/L溶液。称取69硫酸亚铁钱溶于50mL,水中，加5-6滴硫酸(GB 625)，用水稀释至l00mL，过滤后使用(使用期为一周),4.8 二氧化硅标准溶液:200pg/mL。称取。.200 Og已于950-1 000T灼烧30min并置于干操器中冷,却至室温的二氧化硅(高纯试剂)于铂增锅中，加3g混合熔剂(4.1),混匀，再筱盖坛混合熔剂。盖上钳,祸盖并留一缝隙，置于高温炉中于950"C熔融20min，取出，冷却。将柑坍置于盛有1OO mL热水的聚四,氟乙烯塑料烧杯中，加热浸取熔块，至溶液清亮。用热水洗出增涡及盖，冷却至室温，溶液移入1 OOOmL,容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含200pg二氧化硅(使用期为一个月),一 一一-,国家技术监借局1994一05一05批准1995一02一01实施,GB/T 1 5057. 5一94,4.9 二氧化硅标准溶液:20pg/mL.吸取50.OO mL二氧化硅标准溶液(4-8)置于5OOmL容量瓶中，用,水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含20pg二氧化硅(使用前配制),5 仪器,分光 光 度 计:应符合GB9 721之规定,6 试样,实验 室 样 品通过125fcm试验筛(GB6 003)，于105^-110℃干操2h以上，置于干燥器中冷却至室,温,7 分析步骤,7.1 按表1的规定称取试样，精确至0.00 018，置于铂柑塌中。同时做空白试验,表 1,二氧化硅含量,/0a 称取试样量，启,加入盆酸洛液(42),体积 ,m L,稀释用容最瓶,体积 .mL,吸收池厚度，咖,0,05- 0.25 0.4 55 100 3,>0.25- 1.0 0.2 55 100 2,>1. 0-5. 0 0.1 100 250 2,7.2 加入2-3g混合熔剂(4.1),混匀，再筱盖1g混合熔剂。盖上增锅盏并留一缝隙，置于高温炉中从,低温升至9500C，保持1Omin，取出，冷却。将塔坍置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，按表1的规定量加人盐酸,溶液(4.幻，盖上表面皿，低温加热浸出熔融物，用水洗出增锅及盏，继续加热至洛液清亮，冷却至室温,按表1的规定，移人相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀,7-3 吸取10.OO mL试液置于IOOmL容量瓶中，加10.OM L乙醉(4.4)，补加水至40mL,7.4 加5.Om L铝酸按溶液(4.5),摇匀，放置IOm in。加入20.Om L草酸一硫酸混合溶液(4-6)，摇匀，放,置5min。加入5.Om L硫酸亚铁按溶液(4.7)，用水稀释至刻度.摇匀,7.5 按表1的规定选用相应的吸收池，在分光光度计波长“Onm处，以空白试验溶液作参比，测量吸,光度,8 工作曲线的绘制,量取 0.0 0 ,1.00 ,2. 50 ,5. 00 ,7. 50 ,10.OO mL二载化硅标准溶液(4。)分别置于一组预先盛有,10.OM L盐酸溶液(4.3)的100mL容量瓶中，加10.Om L乙醇(4-4)净卜加水至40mL。以下按7.4,7.5,条步骤进行，其中以试剂空白作参比，侧量吸光度。以二氧化硅量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘,制工作曲线,9 分析结果的裹述,以质 量 百 分数表示的二氧化硅(Sio户含渔(s)按下式计算:,仍IX10-s,VV,x= 一V, X 100,式中:二、— 从工作曲线上查得的二氧化硅量,FI5;,V,— 吸 取试样溶液的体积,mL;,V -一 试 样溶液的总体积，mL;,GB/T 1 5057. 5一94,. — 试 样的质量，9,10 允许睡,取平 行 分 析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允……
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